熱重量分析(TGA)と示差走査熱量測定(DSC)を組み合わせた同時熱分析では、ほとんどの用途において理想的なサンプル質量は5~50ミリグラムの範囲です。この比較的小さなサンプルサイズは、最適な熱伝達と正確な測定分解能を確保し、信号品質を維持します。必要な正確な質量は、材料の熱特性と求められる特定の情報によって異なります。高エネルギー材料や著しい熱転移を示す材料の場合、より小さな質量(5~15 mg)が好ましいです。一方、微妙な転移を示す材料では、十分な検出感度を得るために大きなサンプル(20~50 mg)が必要になる場合があります。
STAでは信頼性の高い結果を得るために、特定の物理的形状のサンプルが必要です:
粉末サンプルは、通常100マイクロメートル以下の粒径になるよう微粉砕し、均一な充填と熱伝導性を確保する必要があります
固体片は、どの方向の寸法も5mmを超えないように切断し、るつぼに収まるようにする必要があります
繊維やフィルムは、るつぼ底面との適切な接触を確保するために小さく切断する必要があります
液体やペーストは、特別な密閉るつぼを必要とし、分析中のこぼれを防ぐために通常10~20 mgに制限されます
正確なSTA結果を得るには、適切なサンプル前処理が不可欠です。材料はバルク材料を代表するものであること、および汚染がないことが必要です。一部のセラミック前駆体や特定のプラスチックを含む吸湿性材料の場合、分析前の注意深い乾燥が重要です。サンプルは均質であるべきであり、特に粉末床溶融結合やバインダージェッティングプロセスで製造された材料を分析する場合、測定される熱特性が材料を正確に反映するようにする必要があります。
アルミニウム合金用金属粉末やポリマーフィラメントなど、積層造形に使用される材料を分析する場合、受領時の粉末またはフィラメント形状が通常STAに理想的です。造形部品の場合、代表的な部分を注意深く抽出し、切断時の熱処理効果による熱的特性の変化を避ける必要があります。このアプローチは、ホットアイソスタティックプレス(HIP)最適化や後処理パラメータ開発などのプロセスの熱的挙動を特徴付けるのに役立ちます。
異なる材料カテゴリーには、特定の前処理アプローチが必要です:
超合金粉末の場合、有機系加工助剤を完全に除去することを確認してください
チタン合金部品の場合、分析中の酸化を防ぐために不活性雰囲気用るつぼを使用してください
樹脂や光硬化性樹脂の場合、架橋反応を開始する可能性のある早期の光曝露から保護してください
複合材料の場合、サンプリング部分において代表的な繊維-マトリックス分布を維持してください