Die Rasterelektronenmikroskopie gekoppelt mit energiedispersiver Röntgenspektroskopie ist eine grundlegende Technik für die Materialcharakterisierung in der additiven Fertigung und der Entwicklung fortschrittlicher Materialien. Das Verständnis ihrer Möglichkeiten und Grenzen ist entscheidend für eine effektive Qualitätskontrolle und Forschung.
Die räumliche Auflösung im SEM bezieht sich auf den kleinsten Abstand zwischen zwei Punkten, die klar sichtbar gemacht werden können. Für die Sekundärelektronenabbildung können moderne Feldemissions-SEMs bei hohem Vakuum Auflösungen von 1 nm oder besser erreichen. Die Rückstreuelektronenabbildung bietet typischerweise eine etwas geringere Auflösung im Bereich von 2 bis 5 nm, liefert jedoch einen überlegenen Kontrast bezüglich der Ordnungszahl.
Die räumliche Auflösung für EDS ist grundlegend anders und deutlich größer als die der SEM-Bildgebung. Sie wird durch das Wechselwirkungsvolumen des Elektronenstrahls mit der Probe bestimmt, aus dem Röntgenstrahlen erzeugt werden. Dieses Volumen hängt von der Strahlenergie und der Ordnungszahl der Probe ab.
Bei 15 kV Beschleunigungsspannung: Die Auflösung beträgt etwa 1-2 Mikrometer.
Bei 5 kV Beschleunigungsspannung: Die Auflösung kann auf etwa 0,5-1 Mikrometer verbessert werden.
Für die hochpräzise Analyse feiner Merkmale in Materialien, wie sie beispielsweise durch unseren Powder Bed Fusion-Prozess erzeugt werden, kann die Verwendung einer niedrigeren Beschleunigungsspannung helfen, die Analyse besser zu lokalisieren.
Die minimal nachweisbare Partikelgröße ist kein fester Wert, sondern hängt von mehreren Faktoren ab:
Partikelzusammensetzung: Ein Partikel aus einem reinen Element ist leichter nachzuweisen als ein Partikel aus einer Verbindung.
Matrixzusammensetzung: Ein Partikel aus einem schweren Element auf einer Matrix aus leichten Elementen (z. B. eine Wolfram-Einschluss in einem Kohlenstoffsubstrat) ist weitaus leichter nachzuweisen als umgekehrt.
Strahlenergie und Probestrom: Höhere Strahlströme erhöhen die Röntgenstrahlenerzeugung und verbessern das Signal von kleinen Partikeln.
Als praktische Richtlinie kann EDS Partikel zuverlässig identifizieren und analysieren, die eine Größe ähnlich seiner räumlichen Auflösung haben, typischerweise 0,1 bis 0,5 Mikrometer (100 bis 500 Nanometer) im Durchmesser unter optimierten Bedingungen. Für eine eindeutige Phasenidentifikation von Partikeln nahe dieser unteren Grenze können ergänzende Techniken wie unser CNC-Bearbeitungs-Service für Querschnitte erforderlich sein, um ideale Proben vorzubereiten.
Die Möglichkeiten von SEM/EDS sind integraler Bestandteil unserer Nachbearbeitungs-Qualitätskontrolle. Zum Beispiel verwenden wir es, um die Mikrostruktur von Titanlegierungs-Bauteilen wie Ti-6Al-4V zu untersuchen und sicherzustellen, dass keine unerwünschten Zwischenphasen vorhanden sind. Es ist auch entscheidend, die Integrität von Thermal Barrier Coatings (TBCs) und die elementare Zusammensetzung von Hochleistungs-Superlegierungs-Komponenten zu prüfen, die in der Luft- und Raumfahrt verwendet werden.
Darüber hinaus wird EDS verwendet, um die Zusammensetzung von Rohmaterialpulvern zu überprüfen, wie z. B. für Aluminiumlegierungen und Edelstahl, um sicherzustellen, dass sie frei von Verunreinigungspartikeln sind, die die mechanischen Eigenschaften des Endteils beeinträchtigen könnten. Diese Genauigkeit unterstützt Anwendungen in anspruchsvollen Sektoren, wie Medizin und Gesundheitswesen für Implantate und Automobil für hochbelastete Komponenten.
Um die beste Probenoberfläche für eine solche hochauflösende Analyse zu erreichen, ist oft eine hochwertige Oberflächenbehandlung ein entscheidender Vorbereitungsschritt. Für die Analyse der Elementverteilung in komplexen Keramik-Bauteilen oder der Gleichmäßigkeit der inneren Struktur eines Kupfer-Wärmetauschers liefert die EDS-Mapping unschätzbare Daten.